测定石墨粉挥发分的方法有两种，一是氮气保护法，二是仲裁法。下面进行简要概述：

试样处于氮气气流中，经高温灼烧，使其中的挥发物分解逸出，此灼烧失量即为挥发分。

分析步骤：取0.5克至1克样品于已恒重的石英船上，把石英船放在一个托盘上，在温度为950摄氏度、并已通入稳定氮气的热解炉的炉口处，关好炉门，预热1min-2min，把托盘推入高温带，开始计时。烧开7min后将托盘移至炉口，冷却约2min后取出，置干燥器中至室温下冷称重。

盒式高温炉法，样品在高温下烧焦，将其中的挥发性物质分解逸出，此灼烧失量即为挥发分。

具体步骤：准确称量1克样品，均匀平铺于双盖瓷锅底，将坩埚置于坩埚架上，盖上双盖瓷锅底，放入箱式高温炉，关好炉门。在400度温度下，固定碳含量不小于98%，上下浮动不超过20度温度下灼烧1小时；在950度温度下灼烧7min，上下浮动不超过20度温度下灼烧1小时。将坩埚投入炉中开始计时，3min内放样温度应升至950度，上下浮动不得超过20度，否则该结果无效。

灼热后，迅速取出坩埚冷却1-2min-2min，然后移入烘干机冷却至室温，称重。